孟思思
【中图分类号】R282.1 【文献标识码】A 【文章编号】2095-6851（2018）06--01
丹桔合剂是江苏省名中医谢昌仁主任的经验方。由丹参、橘皮、制首乌、决明子、山楂五味药组成。丹桔合剂经过防治血栓构成和溶解血栓对中风有很好的防备和医治作用。安稳性是不仅是点评药物制剂质量的重要目标之一，并且是断定药物制剂运用期限的首要根据，这关系到患者的健康及用药安全，故丹桔合剂的安稳性研讨有着非常重要的含义。
1 仪器与试药
1.1 仪器
KQ-500型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；ZF-2型三用紫外剖析仪、TDL-40B型低速大容量离心机：上海安亭电子仪器厂；电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；Agilent 1200 infinity series型高效液相色谱仪。
1.2 试药
丹桔合剂由南京市中医院药剂科制剂室克己（批号是：20130114、20130115、20130116）。丹参对照药材：批号120923-201113；丹酚酸B：批号111562-201212；陈皮对照药材：批号120969-201109；橙皮苷：批号110721-201115；决明子对照药材：批号111623-201207；橙黄决明素：批号111900-201202；以上均来自我国药品生物制品检定所。
2 安稳性调查-长时刻试验办法
长时刻试验是在挨近药品的实践储存条件下进行，为制定药品的有效期供给根据。本试验首要调查丹桔合剂长时刻试验中第3个月的安稳性。
3 丹桔合剂安稳性试验应该对下面项目进行调查[1 ]：
3.1 性状：
制品合剂为棕色弄清液体，储存有摇之易散的沉积。
3.2 辨别：
3.2.1 丹参的薄层辨别：
取本品3ml于离心管中，加6ml甲醇后混匀，超声提取15分钟后，以4500r/min离心10分钟，上清液作供试品溶液；取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每2g/L的对照品溶液；取丹参对照药材0.2g，加25ml的75%甲醇，加热回流1h，滤过得滤液浓缩至1ml，作丹参对照药材溶液；取3ml丹参的阴性合剂，按供试品法制备法制成阴性溶液。别离汲取以上三种溶液5μl，点在硅胶GF254板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：0.5：2）为打开剂打开，于紫外光灯（254m）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的方位上，斑驳显相同色彩，阴性制剂无搅扰。如图1。
3.2.2 陈皮的薄层辨别：
取以上供试品溶液作陈皮供试品溶液；取橙皮苷對照品，加甲醇制成饱满溶液，作对照品溶液；取0.3g陈皮对照药材，加10ml甲醇，加热回流20分钟后滤过，取滤液5ml浓缩至1ml，作陈皮对照药材溶液；取3ml陈皮的阴性合剂，按丹参供试品溶液的制备办法制成阴性溶液。别离汲取2μl上述三种溶液，点在硅胶G板上，以乙酸乙酯-甲醇-水-浓氨水（30：5：1：2）为打开剂打开，于紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的方位上，斑驳显相同色彩，阴性制剂无搅扰。如图2。
3.2.3 决明子的薄层辨别：
取本品12.5ml于锥形瓶中，加25ml甲醇后混匀，超声提取15分钟后，以4500 r/min离心15分钟，取上清液，置水浴上蒸干后，加20ml水使残渣溶解后加盐酸2ml，置水浴上加热半小时，当即冷却，用乙醚提取2次，每次40ml，兼并乙醚液并蒸干，加1ml三氯甲烷使残渣溶解，作供试品溶液；取橙黄决明素对照品，加无水乙醇-乙酸乙酯（2：1）制成1g/L对照品溶液；另取1g决明子对照药材，同法制得对照药材溶液；取12.5ml决明子的阴性合剂，按供试品溶液的制备办法制成阴性溶液。别离汲取2μl上述三种溶液，点在硅胶H板上，以石油醚（30～60℃）-丙酮（2：1）为打开剂打开，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的方位上，斑驳显相同色彩，阴性制剂无搅扰，如图3；置氨蒸气中熏后，斑驳变为亮黄色，阴性制剂无搅扰。如图4
3.3 查看
3.3.1 相对密度 用韦氏比重秤法测丹桔合剂的相对密度[2]，成果见表1。
3.3.2 PH值 用酸度计测丹桔合剂的PH。
3.4.含量测定：
3.4.1 橙皮苷的含量测定：用高效液相色谱法测定。
3.4.2 色谱条件与体系适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；活动相如表2；流速：1.0ml/min；检测波长：284nm；柱温：30℃；进样量：10μl。
3.4.3 对照品溶液的制备 精细称取4.989mg橙皮苷对照品到10ml容量瓶中，以甲醇定容刻度，摇匀，得橙皮苷对照品溶液。
3.4.4 供试品溶液的制备 精细量取0.5ml丹桔合剂后加4.5ml水，再精细加甲醇5ml，混匀；超声15分钟后混匀；以5000r/min离心15分钟，得上清液作供试品溶液。
3.4.5 测定法 别离精细汲取10μl对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测得成果见表3。
3.5 线性关系调查 取上述对照品溶液，别离稀释成0.01996mg/ml、0.04989mg/ml、0.09978mg/ml、0.24945mg/ml、0.4989mg/ml对照品溶液，别离精细汲取上述浓度的橙皮苷对照品溶液10μl，在以上色谱条件下测定峰面积，成果见表4。
以各对照品溶液的浓度为横坐标X，峰面积为纵坐标Y，进行线性回归，得：Y=16655X+89.954，R≈0.9993，橙皮苷在0.01996mg/ml～0.4989mg/ml范围内线性关系杰出，见图5：
3.6 精细度试验 精细汲取10ul橙皮苷对照品溶液，按上述色谱条件接连进样6针，测定峰面积，得橙皮苷的RSD=0.35%（<3%），成果标明在此条件下精细度杰出。
3.7 重复性试验
制备供试品液5份，汲取已制备的供试品溶液，进样测定橙皮苷峰面积，得RSD=1.9%（<3%），成果标明此测定办法重复性杰出。
3.8 安稳性试验
汲取已制备的供试品溶液，在0、2、4、6、12、18、24h别离进样，测定橙皮苷峰面积，得RSD=0.39%（<3%），成果标明在此条件下样品在24h内安稳。
3.9 加样回收率试验
精细量取已知橙皮苷含量的同一批合剂5份，精细参加等量的橙皮苷对照品，测定橙皮苷峰面积，核算橙皮苷的含量，按以下公式别离核算回收率（应为95%～105%）和均匀回收率，成果如表5（橙皮苷），标明此测定办法回收率杰出。回收率=（测得量-已知样品量）/参加的规范品量
定论：由以上试验数据可知，在长时刻试验中，丹桔合剂的性状，相对密度，PH值，有效成分含量（以橙皮苷核算）都有改动，可是都在规则极限以内，因而均符合要求，成果见表6。
5 评论
薄层色谱在打开过程中也需求留意溶剂的饱满度、温度、湿度。溶剂的饱满度对别离作用影响较大，在饱满情况下，打开时刻要比不饱满时的时刻短，别离作用好，且可消除边缘效应。
在打开过程中最好坚持温度和湿度的稳定，由于这两种要素的改动会影响Rf值和别离作用，下降重现性。
在薄层辨别中，根据2015版《我国药典》陈皮药材项下辨别办法挑选打开剂，可是成果不是太抱负，斑驳不是很明晰。后来根据溶剂的极性、溶剂对被剖析物的溶解性，以及被剖析物的结构，经过查阅很多文献和重复试验，从头挑选了打开剂。
断定以乙酸乙酯-甲醇-水-浓氨水（30：5：1：2）为打开剂，成果薄层板上的斑驳明晰，阴性制剂无搅扰。
参考文献
李文；左科友.四妙颗粒的质量规范[J].我国药师.2010，13（10）：1433-1434
郭琪.血府逐疲口服液安稳性试验研讨[J].山东医药，1992，11（4）：39
