朱剑锋
【摘要】意图 研讨测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中硝酸益康唑相关物质的办法。办法 使用高效液相色谱法（HPLC）测定，色谱柱为Venusil ASBC18，活动相A是甲醇-0.077醋酸铵溶液（20∶80，v/v，PH值调理到4.5），相B是甲醇-乙腈（40∶60，v/v），梯度洗脱的流速为1.0 ml/min，检测波长是225 nm，温度为35℃，进样量是10 μl。成果 硝酸益康唑与其他杂志别离度较好，在0.2～100.0 μg/ml浓度范围内硝酸益康唑的峰面积和浓度间有杰出的线性关系，回归方程为：y=15.6295x+4.5920（r=0.99997）。定论 使用HPLC测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中硝酸益康唑有关物质，简略有用，使用价值明显。
【关键词】硝酸益康唑；HPLC；醋酸曲安奈德益康唑乳膏；使用作用
【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-6681.2017.26..01
醋酸曲安奈德益康唑乳膏是临床广泛医治真菌所造成的皮肤病的一种药物，具有止痒、抗过敏、抗炎和抗真菌的作用，该药物的首要物质有硝酸益康唑、曲安西龙和其他3个单个不知道物质。为了进步该药物的医治，对醋酸曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质进行测定非常重要。
1 资料与办法
1.1 仪器与试药
仪器：德国诺尔的高效液相色谱仪，型号为KNAUER S-2500；北京普析的紫外-可见分光光度计，型号为
TU-1810；剖析天平，型号为Acculab ALC-110.4；巩义市英峪予华仪器厂的水浴锅；乙腈；甲醇；色谱柱。
试药：武汉诺安药业有限公司出产的醋酸曲安奈德益康唑乳膏；克己的空白敷料样品，不含有硝酸益康唑物质，其他成分均与样品相同；江苏恒瑞医药股份有限公司的醋酸曲安奈德益康唑乳膏；我国食品药品检定研讨院所供给的硝酸益康唑对照品；由欧洲药典委员会供给的硝酸益康唑体系适用性的对照样品；硝酸益康唑杂志的A、B、C对照品，乙腈、甲醇为色谱纯，其他作为剖析纯。
1.2 办法
使用高效液相色谱法（HPLC）测定，色谱柱为Venusil ASBC18，活动相A是甲醇-0.077醋酸铵溶液（20∶80，v/v，PH值调理到4.5），相B是甲醇-乙腈（40∶60，v/v），梯度洗脱的流速为1.0 ml/min，检测波长是225 nm，温度为35℃，进样量是10 μl。
溶液制备：包括样品溶液、对照品溶液、空白敷料对照溶液。样品溶液制备，将2.5 g的醋酸曲安奈德益康唑乳膏置于烧杯中，并参加15 ml的甲醇，在80摄氏度水浴中进行2 min加热，然后将其移入25 ml量瓶中，充沛摇匀，冷却后进行过滤，将续绿叶放置至常温备用；对照品溶液制备，将10 mg硝酸益康唑置入100 ml量瓶中，参加甲醛让其稀释、摇匀后作为对照品储藏液待用；将适量硝酸益康唑体系适用性对照品用甲醛稀释为浓度1 mg/ml；别离取10 mgA、B、C对照品用甲醛稀释为浓度为10 ug/ml，作为对照品溶液。
完结溶液制备后进行专特点调查和损坏实验，损坏实验又包括酸损坏实验、碱损坏实验、光损坏实验、热损坏实验以及氧化损坏实验、精密度实验、样品溶液稳定型实验、定量限以及检测限研讨、重复性实验和线性关系实验。
2 结 果
硝酸益康唑与其他杂志别离度较好，在0.2～100.0 μg/ml
浓度范围内硝酸益康唑的峰面积和浓度间有杰出的线性关系，回归方程为：y=15.6295x+4.5920（r=0.99997）。
3 讨 论
在测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中硝酸益康唑有關物质本钱中应留意以下几点：（1）检测波长的挑选，因为醋酸曲安奈德和硝酸益康唑在最大吸收波长方面存在差异，为了更精准的测定杂质品种与操控杂质极限，应依据原料药项下的相关物质进行检测。硝酸益康唑原料药的检测波长为225 nm，并将2250 nm作为检测波长；（2）杂质相对保存时刻，用硝酸益康唑体系适用性对照品溶液以及A、B、C杂质对照品溶液依据色谱条件，别离进样2针，成果杂质A的相对保存时刻为0.3，杂质B的相对保存时刻为0.7，杂质C的相对保存时刻为0.9；（3）杂质极限，比照我国药典规范与欧洲药典规范中硝酸益康唑原料药的检测办法，在杂质极限操控方面欧洲药典更佳严厉，对杂质A、杂质B和杂质C别离拟定了极限。除此之外，欧洲药典与我国药典相比较，对不知道的单杂质和总杂质的极限规范愈加严厉。此次研讨，经过专特点调查和损坏实验，损坏实验又包括酸损坏实验、碱损坏实验、光损坏实验、热损坏实验以及氧化损坏实验、精密度实验、样品溶液稳定型实验、定量限以及检测限研讨、重复性实验和线性关系实验等，终究得出硝酸益康唑与其他杂志别离度较好，在0.2～100.0 μg/ml浓度范围内硝酸益康唑的峰面积和浓度间有杰出的线性关系，回归方程为：y=15.6295x+4.5920（r=0.99997）。
综上所述，使用HPLC测定醋酸曲安奈德益康唑乳膏中硝酸益康唑有关物质，简略有用，使用价值明显。
参考文献
[1] 齐宪荣，刘海燕，刘明辉，等.RP-HPLC测定硝酸益康唑脂质体凝胶中硝酸益康唑的含量[J].我国新药杂志，2001，10（5）：360-362.
[2] 杨晓莉，席志芳，绳金房，等.反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量[J].我国抗生素杂志，2004，29（7）：403-405.
本文修改：吴宏艳endprint
