孙丹 李金燕
【中图分类号】R123 【文献标识码】B 【文章编号】2095-6851（2018）06--01
前语
三氟甲磺酸盐因为其绿色环保，耐水性，可重复运用等特性被广泛地应用于各类反响[1]。如Mannich—type反响，Diels -Alder反响 以及 Friedel-Crafts反响[2，3，4]。Waller等[5-6]对不同的三氟甲磺酸镧系金属盐进行调查后发现三氟甲磺酸镧系金属盐（Sc，Y，Ln）的催化活性与其金属离子的荷径比有关，其间Y（OTf）3的催化活性最佳。本文的思路在催化剂、溶剂、反响温度方面进行优化。所触及的反响较特别，在三氟甲磺酸盐Lewis酸催化剂的存鄙人可进行四过程，而假如没有该催化剂，反响只进行前三过程，不进行脱水环合。该反响催化剂起着很重要的效果，不同的催化剂可发生不同的产品。
1 试验部分
根本操作：将反响物溶于10ml无水乙醇中，参加三氟甲磺酸盐，在80℃水浴下反响。运用TLC进行盯梢，每隔15min进行薄层色谱，调查反响，有紫色荧光斑驳，反响物生成。冷却到第二天，有晶体分出，抽滤，每次用水洗两次，再用2ml冷无水乙醇洗两次，抽滤到的粗品用乙醇重结晶，彻底溶后欢腾一会，冷却，抽滤，纯品完结。纯品在60-70℃条件下枯燥数小时。
2 条件优化挑选
2.1 催化剂用量的挑选
运用TLC进行盯梢，调查反响快慢，经过比较，得出定论。5，5-二甲基-1，3-环己二酮在TLC下不会影响成果，将反响物苯甲醛稀释后与反响产品进行比较，然后得出定论。下表1为在其他条件不变的前提下运用不同量的三氟甲磺酸盐催化剂对产率的影响。
投料：苯甲醛4mmol， 5，5-二甲基-1，3-环己二酮8mmol，以三氟甲磺酸盐为催化剂，温度25℃。三氟甲磺酸盐用量为醛的10mol%时，达到了产率的最大化。
2.2 不同溶剂对反响的影响
在其它条件相同的状况下调查了不同溶剂对反响的影响。
投料：苯甲醛4mmol， 5，5-二甲基-1，3-环己二酮8mmol，以三氟甲磺酸盐为催化剂，温度80℃
由表2可知，无水乙醇使反响在均相下反响，更促进反响，整个反响只需1小时左右，并且产品在乙醇中微溶，反响物在乙醇中易溶，更有利于产品的纯化。
2.3 反响温度的挑选
试验条件优化过程中，对不同反响温度下该反响的状况进行了调查。
投料：苯甲醛4mmol， 5，5-二甲基-1，3-环己二酮8mmol，以三氟甲磺酸盐为催化剂，以乙醇为溶剂。由表3可知，温度的影响对反响不大。因为在这两个反响中，都有催化剂的参加，而使得温度对反响的影响变小。故最佳的反响温度为25℃。
2.4 最佳的试验条件
经过研讨催化剂用量的挑选、不同溶剂、温度对反响的影响，终究得到的最佳反响条件为：以乙醇为溶剂，以三氟甲磺酸盐为催化剂，催化剂的用量为醛的10mol%，在室温25℃下反响。
3 定论
在本论文试验中，以无水乙醇为溶剂，三氟甲磺酸鹽为催化剂，用量为醛的10mol%，在室温25℃下反响。别离组成了3，3，6，6-四甲基-9-芳基-1，8-二氧代八氢化氧杂蒽的衍生物。机理较杂乱，但反响操作简单易行，条件易于进行，收率不错。
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